《材料分析测试方法实验》课程教学大纲
一、课程基本信息
英文名称 | Experiment of material analysis and test method | 课程代码 | |
课程性质 | 大类基础课程 | 授课对象 | 本科新能源材料与器件专业 |
学 分 | 1 | 学 时 | 72 |
主讲教师 | 修订日期 | ||
指定教材 | 《材料测试技术与分析方法》,杨玉林等编著,哈尔滨工业出版社,2014年 |
二、课程目标
该实验课的设置是理论课的必要补充,可以让学生直观地学习利用大型仪器进行材料分析的具体过程,有助于将理论与实践相结合。本课程围绕学院测试中心的大型精密仪器开展,目的是培养学生学习利用大型仪器进行材料分析的能力,培养学生对科研的兴趣。
熟悉傅里叶变换红外光谱仪、共聚焦拉曼光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜的种类、原理、应用、制样方法,掌握基本操作和数据分析处理能力,并比较不同分析手段的异同。根据实验所得数据进行分析处理,撰写实验报告。
三、教学内容
X射线光电子能谱仪(XPS)
器材准备:非磁性粉末样品,磁性粉末样品,块状样品,两款常用的样品台,其他制样材料及工具。
XPS设备介绍
卫生安全注意事项:粉末样品、磁性样品的防护,
样品制备方法:XPS、UPS的粉末、块状样品的制备;
样品测试过程:制样、进样、测试;
测试软件参数选择:不同样品选择模式,测试重要参数的选择;
数据导出:
简单数据处理;
收尾工作:数据上传,样品台清理,桌面清理;
扫描电子显微镜(SEM)
器材准备:非磁性粉末样品,磁性粉末样品,块状样品,两款常用的样品台,其他制样材料及工具。
SEM设备介绍
卫生安全注意事项:电离辐射,粉末样品及磁性样品的防护,
样品制备方法:粉末;
样品测试过程:制样、进样、调图像、测试;
测试软件参数选择:不同样品选择模式,测试重要参数的选择;
数据导出:
简单数据处理;
收尾工作:数据上传,样品台清理,桌面清理;
傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)
器材准备:光谱纯级KBr粉末,待测样品,压片模具,药匙,称量纸,玛瑙研钵,红外烤灯
分子光谱、红外光谱及傅里叶变换红外光谱的介绍,FTIR设备介绍
卫生安全注意事项:防止被高温红外烤灯烫伤,佩戴护目镜防止强光照到眼睛,压片模具要及时用酒精擦拭干净防止被腐蚀
样品制备方法:粉末压片法-将样品及KBr粉末按一定比例混合均匀后,压片制样
样品测试过程:先用纯KBr的压片采集背景光谱,再用混合的粉末的压片采集样品光谱
测试软件参数选择:建议使用分辨率4cm-1 ,扫描时间16或者32
数据导出:保存为数据点表格式
简单数据处理:基线拉平,TR与AB转换
收尾工作:数据上传,样品台清理,桌面清理;
共聚焦拉曼光谱仪(Raman)
器材准备:载玻片,硅片,待测样品(如塑料膜)
Raman的原理及发展介绍,与红外光谱的异同介绍
卫生安全注意事项:不得碰撞样品台,防止物镜被磨损,防止激光反射照到眼睛
样品制备方法:薄膜粘在载玻片上,粉末放在载玻片上需要压平
样品测试过程:首先用硅片进行峰位校准,换待测样品后白光聚焦、 参数设置、采集光谱
测试软件参数选择:建议重复次数为2规避宇宙射线,激光波长、采集时间、功率大小根据样品具体设置
数据导出:保存为.l6s格式与.txt格式
简单数据处理:截谱,基线拉平,平滑,标峰
收尾工作:数据上传,样品台清理,桌面清理
四、学时分配
序号 | 实验项目 | 学时 | 每组人数 | 实验内容 |
1 | 傅里叶变换红外光谱仪 | 1 | 9 | 仪器的基本结构,粉末压片,透过谱测试 |
2 | 共聚焦拉曼光谱仪 | 1 | 9 | 仪器的基本结构,硅片校准,制样,光谱采集 |
3 | X射线光电子能谱仪 | 1 | 9 | 仪器的基本结构,制样,选点分析元素 |
4 | 扫描电子显微镜 | 1 | 9 | 仪器的基本结构,制样,调仪器,拍摄形貌图 |
五、教材及参考书目
《材料测试技术与分析方法》,杨玉林等编著,哈尔滨工业出版社,2014年。
六、考核方式及评定方法
实验课成绩:课堂表现40%,实验报告60%